Cal é o método de preparación do po bruto de clorempentrina de alta eficiencia?

Clorempentrinaé un novo tipo de insecticida piretroide con alta eficiencia e baixa toxicidade, que ten un bo efecto sobre mosquitos, moscas e baratas.Presenta unha alta presión de vapor, boa volatilidade e un forte poder letal. Pode eliminar as pragas rapidamente, especialmente cando se pulveriza ou fumiga, o efecto de detonación é máis significativo.

Preparación

Método de preparación de alta eficienciaClorempentrinaO po bruto divídese en tres pasos secuenciais:

Nun recipiente de reacción equipado cun condensador para refluxo, axitación, adición de goteo, quecemento e arrefriamento, engadíronse 200 g de dicloroetano e 200 g de acetileno sódico. Despois de axitar e arrefriar a 10℃Engadíronse lentamente 30 g de hidróxido de sodio en aproximadamente 1 hora. Despois, a temperatura elevouse a 50℃, e engadíronse 100 g de valenal durante 2 horas. Despois de engadir o goteo, mantívose a temperatura durante 10 horas e completouse a reacción. Engadíronse 100 g de auga para a hidrólise, separáronse as fases orgánicas, laváronas con ácido e auga, secáronas con sulfato de sodio e disolvéronse para obter 120 g de alcohol acetilenamílico. Punto de ebulición: 140-160℃, contido: 98 %, rendemento: 94,8 %.

(2)Disolver 62 g de alcohol acetilenamílico do paso anterior en 460 g de tolueno, engadir 0,1 g de trietilamina como catalizador, remexer e arrefriar a 5 °C.℃, despois engadir gota a gota 116 g de cloruro de inulilo DV totalmente trans durante 2 horas. Unha vez completada a adición, manter a 20℃durante 6 horas e a reacción rematou. A auga lavouse dúas veces e o solvente recuperouse por desolvatación do líquido de reacción para obter aceite bruto de piretroide clorenílico. O rendemento de aceite bruto foi de 157 gramos, cun rendemento do 95 %.

(3) Disolver 100 g de clorempentrina bruta en 200 g de isopropanol, engadir 0,1 g do catalizador trietilamina e arrefriar a 5℃, remexer e cristalizar durante 6 horas, centrifugar e descargar o material, logo secar o po orixinal para obter po bruto de clorenetrina de alta eficiencia.